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微乳化技术在纳米材料制备中的应用研究

减小字体 增大字体 作者:佚名  来源:本站整理  发布时间:2009-01-11 13:48:13
了较大的发展,较早采用的有光散射、双折射、电导法、沉降法、离心沉降和粘度测量法等;较新的有小角中子散射和X射线散射、电子显微镜法。正电子湮灭、静态和动态荧光探针法、NMR、ESR(电子自旅共振)、超声吸附和电子双折射等。

3微乳反应器的应用――纳米颗粒材料的制备

3.1纳米催化材料的制备

利用W/O型微乳体系可以制备多相反应催化剂,Kishida。等报道了用该方法制备

Rh/SiO2和Rh/ZrO2载体催化剂的新方法。采用NP-5/环已烷/氯化铑微乳体系,非离子表面活性剂 NP-5的浓度为0.5mol/L,氯化铑在溶液中浓度为0.37mol/L,水相体积分数为0.11。25℃时向体系中加入还原剂水含肼并加入稀氨水,然后加入正丁基醇锆的环乙烷溶液,强烈搅拌加热到40℃而生成淡黄色沉淀,离心分离和乙醇洗涤,80℃干燥并在500℃的灼烧3h,450℃下用氧气还原2h,催化剂命名为“ME”。通过性能检测,该催化剂活性远比采用浸渍法制得的高。

3.2无机化合物纳粒的制备

  利用W/O型微乳体系也可以制备无机化合物,卤化银在照像底片乳胶中应用非常重要,尤其是纳米级卤化银粒子。用水一AOT一烷烃微乳体系合成了 AgCl和 AgBr纳米粒子, AOT浓度为0.15mol/L,第一个微乳体系中硝酸银为0.4mol/L,第二个微乳体系中NaCl或NaBr为0.4mol/L,混合两微乳液并搅拌,反应生成AgCl或AgBr纳米颗粒。

  又以制备 CaCO3为例,微乳体系中含 Ca(OH)2,向体系中通入CO2气体,CO2溶入微乳液并扩散,胶束中发生反应生成CaCO3颗粒,产物粒径为80~100nm。

3.3聚合物纳粒的制备

  利用W/O型微乳体系可以制备有机聚丙烯酸胺纳粒。在 20mlAOTt――正己烷溶液中加入 0.1 mlN-N一亚甲基双丙烯酰胺(2mg/rnl)和丙烯酰胺(8mg/ml)的混合物,加入过硫酸铵作为引发剂,在氮气保护下聚合,所得产物单分散性较好。

3.4金属单质和合金的制备

  利用W/O型微乳体系可以制备金属单质和合金,例如在AOT-H2O-n―heptane体系中,一种反相微胶束中含有 0.lmol/L NiCl2,另一反相微胶束中含有0.2mol/L NaBH4,混合搅拌,产物经分离、干燥并在300℃惰性气体保护下结晶可得镍纳米颗粒。在某微乳体系中含有0.0564mol/L,FeC12和 0.2mol/L NiCl2,另一体系中含有0.513mol/L NaBH4溶液,混合两微乳体系进行反应,产物经庚烷、丙酮洗涤,可以得到Fe-Ni合金微粒(r=30nm)。

3.5磁性氧化物颗粒的制备

  利用W/O型微乳体系可以制备氧化物纳米粒子,例如在AOT-H2O-n-heptane体系中,一种乳液中含有 0.15mol/L FeCl2和 0.3mol/L FeCl3,另一体系中含有NH4OH,混合两种微乳液充分反应,产物经离心,用庚烷、丙酮洗涤并干燥,可以得到 Fe3O4纳粒( r=4nm)。

3.6高温超导体的制备

  利用W/O型微乳体系可以合成超导体,例如在水一CTAB一正丁醇一辛烷微乳体系中,一个含有机钇、钡和铜的硝酸盐的水溶液,三者之比为1:2:3;另一个含有草酸铵溶液作为水相,混合两微乳液,产物经分离,洗涤,干燥并在820℃灼烧2h,可以得到Y-Ba-Cu―O超导体,该超导体的Tc为93K。另外在阴离子表面活性剂 Igegal CO-430微乳体系中,混合Bi、Pb、Sr、Ca和Cu的盐及草酸盐溶液,最终可以制得Bi-Pb-Sr-Ca-Cu―O超导体,经DC磁化率测定,可知超导转化温度为Tc=112K,和其它方法制备的超导体相比,它们显示了更为优越的性能。

  目前对纳米颗粒材料的研究方法比较多,较直接的方法有电镜观测(SEM、TEM、STEM、STM等);间接的方法有电子、X一射线衍射法(XRD),中子衍射,光谱方法有EXAFS,NEXAFS,SEX-AFS,ESR,NMR,红外光谱,拉曼光谱,紫外一可见分光光度法(UV-VIS),荧光光谱及正电子湮没,动态激光光散射(DLS)等。

4结语

  微乳反应器作为一种新的制备纳米材料的方法,具有实验装置简单,操作方便,应用领域广,并且有可能控制微粒的粒度等优点。目前该方法逐渐引起人们的重视和极大兴趣,有关微乳体系的研究日益增多,但研究还是初步的,如微乳反应器内的反应原理、反应动力学、热力学及化学工程问题都有待解决。但是我们相信,微乳化技术作为一种新的制备纳米材料的技术,必将成为该领域不可替代的一部分。



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